はんだの相転移を検出できた！？ - 共晶点と熱電対温度計

どうやらはんだの相転移によると思われる現象を検出できたような気がします。


その後の実験結果からすると温度をちょっと低めにしてしまったようです。つまり実際は赤い線はもう少し上にあると考えた方がいいようです。どういうところから温度を推定するかは

　　「はんだの融点/共晶点での相転移と過冷却現象 - 熱電対温度計の校正に向けて」

にあります。

　　

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最初、昨日書いた方法（「はんだの融点（共晶点）で熱電対を校正できるか？ - 1」）でやってみたのですがあんまり芳しい結果が得られませんでした。例えば

（室温のグラフを入れ忘れたのですが24.8℃から25.7℃くらいまで変化していました）

相転移がどうのこうのと言う前に共晶点あたりをスムーズに通過していくように温度を変化させるのがむずかしいです。経過時間が30分くらいのところでちょっと変化が速いのですが直線的に温度が下降しているところがあります。そしてAのところでステップ的な変化をしているようです。

上の図を拡大するとこうなります。


確かに6660μVのところでステップ状に変化はしているようですが、この程度のステップ状変化だったら探せば他のところにいくらでも見つかります。

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おそらくコテ先の先端に少量あるはんだよりもコテ先の熱容量の方がずっと大きいため転移熱のやりとりによる温度変化がはっきりしないのだと思います。

そこでいちばん原始的な方法でやってみます。銅とコンスタンタンをねじってくっつけておき接合点にハンダを盛ったあとはんだゴテを離し自然冷却(?)にまかせます。
（なぜ簡単なはずのこちらの方を先にやらなかったかというとそれはいろいろ理由があるわけです）



自然に冷やせば温度は指数関数的変化をするはずですが6400μV～6800μVのところに明らかにそれとは異質な変化が起きています。

二番目と三番目のところを拡大してみます。



大きく見れば下降中の温度があるところでいったんとどまったのですからここで相転移が起きているのではないでしょうか。

ただ予想していた変化、つまり

　　液相から液相＋固溶体に遷移するところで温度が一定になり
　　また少し温度が下降してから
　　液相＋固溶体から固相に遷移するところで再度温度が一定になる

という階段状の温度変化は起きていません。

<=== 液相＋固溶体というのは温度に応じてその状態が変わるようです。とすると共晶はんだでない限りある温度に一定時間とどまるということはないのかもしれません。
温度の下降/上昇速度の変化から共晶点を見つけるというような手順になりそうです。

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おそらく相転移を起こさずに温度が下降してしまい＝過冷却状態になり、その後何かのきっかけで相転移が起こり本来の温度に戻り、相転移が終わったあとはそのまま温度が下がって行くという状況が起きているのだと思います。

では熱起電力が6600μVから6680μのところはどちらの相転移に相当する温度なのか？ということになるのですが、よくわかりません。

まだ二つの相転移にどの程度の温度の差があるかも確認できていませんし、そもそもどういう変化が起きてそれが素人の実験でわかるものなのかどうかもよくわかりません。

よくわからないのですが強引に(?)上のグラフを温度に変換したものが記事の最初にあるグラフです。

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今回の実験でいちばんまずかったのは冷接点をうっかりはんだゴテを握った手の近くにおいてしまったことでしょうか。

　　冷接点の温度管理ももっときちんと行う
　　温度変化がもっと遅くなるような工夫をする

の二点の課題をクリアしてもう一度実験してみたいと思います。

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関連

　　「記事一覧（測定、電子工作、天文計算）」

　　「PICで作る温度計のセンサー比較」
　　「正確な温度を求めて (1)」
　　「氷点 - 摂氏0度の作り方」

　　「はんだの融点（共晶点）で熱電対を校正できるか？ - 1」
　　「はんだの相転移を検出できた！？ - 共晶点と熱電対温度計」　（この記事）
　　「はんだの融点/共晶点と過冷却現象 - 熱電対温度計の校正に向けて」
　　「はんだの融点/共晶点での相転移と過冷却現象 - 熱電対温度計の校正に向けて」

　　「補償導線で熱電対を作る - コンスタンタンの電気抵抗（体積抵抗率）」
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　　「熱電対の起電力の近似式 - 起電力と温度の相互変換 （250℃～1300℃編）」

参考

　　「学習院 - 仲山英之・石井菊次郎 - 2-1 温度測定」
　　「岩手大学農学部 岡田益己 - 温度の正しい測り方（３）熱電対の作り方・使い方」
　　「アナログ・デバイセズ - 熱電対温度計測に関する不明瞭な部分の理解」
　　「株式会社東京熱学 - 2-3 熱電対の許容差」